饲料企业化验室承担着对原料、半成品和产品的理化检验，从而确定其是否符合生产工艺指标或质量标准的要求。目前大部分饲料企业化验室检测大宗原料的主要常规理化指标包括粗蛋白质、氢氧化钾蛋白质溶解度、粗灰分、钙、总磷、水分及挥发性物质、粗脂肪、水溶性氯化物、粗纤维、酸价、挥发性盐基氮。其中粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分、钙、总磷、水分及挥发性物质、水溶性氯化物、粗纤维为原料的常规营养成分，酸价、挥发性盐基氮主要是用来评价动物性饲料原料如鱼粉新鲜度的指标．氢氧化钾蛋白质溶解度是评价饼粕类饲料原料加工过程热变性的重要指标。本文就化验室在检测这些常规理化指标过程中容易影响检测结果准确性的关键点逐一阐述，希望能对饲料企业生产和原料质量控制管理提供参考。
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1、采样及样品的制备
供化验室检测的样品采集除另有规定外应符合GB/T 14699.1-2005《饲料采样》的采样要求，才能保证采集的样品能代表整批物料。这样采集的样品为原始样品。样品的制备指将原始样品经过一定的处理成为分析样品的过程。一般原始样品要经过缩分、粉碎、过筛、混匀才能成为分析样品．特殊原始样品像棉粕类分级差别大的最好先粉碎再用“四分法”缩分，经过多次混合，样品均匀后方可作为分析样品测定。要注意粉碎过筛过程中任何时候都不能随意弃去筛上物。经过样品的制备，才能保证样品的粒度达到检测标准要求，保证检测结果的准确性。
2、原料中粗蛋白质含量的测定
原料中粗蛋白质的测定基本采用GB/T 6432-1994《饲料中粗蛋白质测定方法》，由于它是通过测定放出的总氮含量来换算出蛋白质含量，而不是直接测定蛋白质，这也为人为添加含氮化合物，提高测定时氮含量提供了可能，比如最典型的三鹿奶粉事件，所以饲料企业不要一味单从粗蛋白质含量的高低来判断原料品质，要结合各指标来综合评价。
粗蛋白质测定的关键控制点有：要做蔗糖空白的测定，它是衡量整个操作过程中一个非常重要的综合性指标，来校正试剂、水质不纯等所发生的误差。空白值不能超过标准范围，如发现空白值超标要及时查找原因并解决，常见原因是所用试剂级别不够、试验用水不纯或玻璃器皿不干净等原因造成的：要定期做硫酸铵回收率测试，特别是在更换盐酸标准溶液、定氮仪蒸馏装置出故障维修后的结果准确度验证的情况下，一定要先做硫酸铵回收率测试，再进行样品测试，要保证所测硫酸铵含氮量应为21.19%±0.2%．否则要检验加碱、蒸馏和滴定各操作步骤是否存在问题，如是蒸馏系统气密性的问题，要留意胶管是否完好，有无老化、漏气现象和各胶管接口处有无松动：液体和膏状黏液采用减量法称量；蒸馏系统每次使用前要先洗涤机器至少两次，以清除蒸馏系统中残留氨和加热产生蒸汽，再进行样品的蒸馏测试：在样品消化时，要等消化炉温度降下来．才能接着消化下一批的样品，以免消化管骤热破裂和管内反应液回流效果不好等问题。
3、饼粕类原料氢氧化钾粗蛋白质溶解度的测定
饼粕类原料氢氧化钾粗蛋白质溶解度的测定基本采用GB/T 19541-2004《饲料用大豆粕》。氢氧化钾蛋白质溶解度测定的关键控制点除粗蛋白质测定时的关键控制点之外，还包括：样品粉碎粒度大小要适宜，粉碎后应过60目筛；磁力搅拌器转速以使溶液均匀转动但不能洒出溶液为宜．搅拌时间控制刚好20min．离心转速控制在2700转/min,以保证试样液的离心效果．否则移取试样液混浊，会严重影响检测结果的准确性；所用离心管应干净、干燥，否则会将试样液污染或稀释：离心时装有试样液的离心管重量要一致，如果重量不均，在离心机内放置不对称，而使整机在运转过程中产生震动，损坏离心机；用移液管移取的0.2%氢氧化钾溶液和上清液的体积一定要准确；读数要规范，等等。
4、原料中粗灰分的测定
粗灰分的测定基本采用GB/T 6438-2007《饲料中粗灰分的测定》。原料在550C高温下灼烧后所剩残渣为粗灰分，主要物质为氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料的砂石、土等。粗灰分测定时的关键控制点有：坩埚在称样前一定要恒重；注意样品开始炭化时，应小火，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体走，或是含油、糖分高的样品碳化时泡沫溢出：为了避免样品氧化不足，不应把样品磨得太细，压得过紧．样品应松松地平铺放在坩埚内：灼烧温度不宜超过600℃，否则会引起磷、硫等盐的挥发：灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，但有明显黑色炭粒时，为炭化不完全．应冷却用蒸馏水润湿，在103℃±2℃的干燥箱蒸发到干，再灼烧lh;马弗炉取出后于空气中冷却约1min．再置于干燥器中，否则冷却后会造成干燥器内形成真空而难以打开。
5、原料中钙的测定
原料中钙的测定基本采用GB/T 6436-2002《饲料中钙的测定》。钙含量是饲料原料质量的重要指标之一．目前大多数饲料企业均采用乙二胺四乙酸二钠法，此法耗时短，易操作，但由于此法所用乙二胺四乙酸二钠标准溶液几乎能跟所有金属离子起络合反应．干扰离子多，所以测定中要加多种掩蔽剂消除干扰．测出的结果往往比仲裁法即高锰酸钾法稍高一点。乙二胺四乙酸二钠法测钙的关键控制点有：用干法分解要保证样品灰化完全；灰分用盐酸溶液溶解后，分解液转移至容量瓶时应小心，不能有溅出损失；淀粉溶液要现配现用：测试过程中每加一种试剂溶液均须摇匀，且要按标准顺序加入，否则会影响掩蔽效果：注意标准是用氢氧化钾溶液来调节反应液碱度，而不是用氢氧化钠溶液，这样增强了乙二胺的掩蔽能力．同时也避免了Na+与钙黄绿素产生荧光，影响滴定终点颜色的观察；指示剂的加入量不宜过多，能使终点颜色变化明显即可，滴定终点可在黑色背景下观察。
高锰酸钾法的关键控制点有：在洗涤草酸钙沉淀时，必须把沉淀表面吸附的草酸根离子洗净，否则分析结果将偏高：刚开始滴定时速度要慢，几滴高锰酸钾标准溶液后速度可以稍快些，但不能像流水似的往下放．否则部分加入的高锰酸钾标准溶液来不及与草酸根离子反应，在酸性溶液中会发生分解；滴定终点不太稳定，空气中的还原性气体及尘埃等杂质落入溶液中会使高锰酸钾缓慢分解，从而粉红色消失，所以观察终点时只要经过30秒不褪色，就可认为已到终点。
6、原料中总磷的测定
原料中总磷的测定基本采用GB/T 6437-2002《饲料中总磷的测定》。测定时的关键控制点有：样品在炭化时先慢火，防飞溅，至无大量烟冒出后，再加大火力至无烟：在马弗炉内灼烧时温度范围应可控；灰分用盐酸溶液溶解后，分解液转移至容量瓶时应小心，不能有溅出损失；测吸光度时先将待测液倒人比色皿洗涤3次．测量时待测液于比色皿中不要产生气泡：待测液吸光度范围要合适，否则会偏离比尔定律，使检测结果准确度降低；标准曲线的R2应大于0.999。
7、原料中水分及挥发性物质的测定
原料中水分及挥发性物质的测定基本采用GB/T 6435-2006《饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定》，测定时的关键控制点有：注意样品粉碎时粉碎机不能过热．否则会造成样品水分的逸失：样品粒度大小有影响，粒度太小，样品颗粒容易氧化．粒度太大，水分不易挥发，所以粉碎时粒度大小要符合标准要求，即过40目筛：称样时称量瓶应恒重，称量时试样要均匀分布：装有样品的称量瓶在干燥箱中烘干时要敞开盖子：烘干后冷却过程中留意干燥器中的干燥剂如硅胶是否失效，含糖高的试样，容易分解或焦化，应使用真空干燥测定水分：注意有些样本中脂肪含量高易氧化增重，应以增重前那次称重为准。
8、原料中粗脂肪的测定
原料中粗脂肪的测定基本采用GB/T 6433-2006《饲料中粗脂肪的测定》。标准中有提及到两种方法即索氏抽提法和盐酸水解法．目前饲料企业用得最多的是索氏抽提法，此方法又分油重法和减重法。油重法是直接称量粗脂肪含量，为仲裁法．按GB/T 6433-2006法，抽提脂肪不再用乙醚而改为用石油醚，石油醚无味，对人刺激相对较小，减少对检测人员的危害。但油重法有其缺点：一是抽提瓶的质量瓶比样品的脂肪大得多，易引起较大误差：二是大批量样品检测难以快速实现。油重法关键控制点有：抽提温度要合适，要保证石油醚回流次数和冷凝效果，石油醚量需要达到抽提瓶2/3处；烘干时抽提瓶倾斜45%放置，使挥发物石油醚易与空气形成对流，干燥迅速：烘干时间不能过长和温度不能过高．防止脂肪的氧化。
减重法是通过样品在抽提前后质量的改变得出粗脂肪的量。减重法优缺点：烘干滤纸包不存在除去溶剂时脂肪氧化问题：样品抽提前烘干水分，可提高石油醚掺入样品颗粒内部的速度：测试环境湿度对结果有影响。减重法关键控制点还包括以下方面：包滤纸包时手要戴手套，滤纸包要扎好，防漏包；注意冷凝水温度和流量，要保证足够的回流次数；通风良好，无火源：滤纸包高度不能超过虹吸管上端：滤纸包要使石油醚挥发后，再放人干燥箱中烘干，否则易引起燃烧：脂肪高样品对脂肪低样品可能有影响．最好分类抽提；干燥器内冷却时间尽量保持一致。
盐酸水解法是样品经盐酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量．因此测得的粗脂肪含量一般比索氏抽提法要高些，但由于盐酸水解法操作繁琐．很多企业都没有采用此方法进行检测。盐酸水解法测定的关键控制点是要注意盐酸具有强腐蚀性和易挥发性．操作应在通风橱内进行：注意加热过程中的温度和时间，要保证水解完全。
9、原料中水溶性氯化物的测定
GB/T 6439-2007《饲料中水溶性氯化物的测定》是最新的现行有效的国家标准，此方法属于返滴定法，但由于该标准操作繁琐，人工耗时长，不少饲料企业并没有真正完全采用此方法进行检测．不管采用何种方法进行原料中水溶性氯化物的测定，只要原理一致，那方法的关键控制点都是相通的。直接滴定法（莫尔法）和返滴定法（佛尔哈德法）是目前饲料企业测定水溶性氯化物用得最多的两种方法．其中直接滴定法是在中性溶液中用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准溶液直接滴定氯离子，其关键控制点有：指示剂浓度必须合适．太大会造成终点提前，同时铬酸根离子的黄色影响终点观察，太小则终点滞后：还有就是溶液的酸度．滴定应在中性或弱碱性介质中进行pH为6.5—10.5．酸度大了，铬酸银沉淀溶解，碱性过高，会生成氧化银沉淀：滴定时应剧烈摇动．使被氯化银沉淀吸附的氯离子释放出来，防止终点提前出现。
返滴定法在含有氯离子酸性试液中加入已知过量的硝酸银标准溶液，以铁铵矾为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液返滴过量的硝酸银．此方法的关键控制点有：反应要在硝酸的酸性条件下进行，若在中性和碱性溶液中Fe3+会发生水解反应，在酸性溶液中，Al3+、2Ni3+、Ba3+及C032-等离子的存在也不干扰：化学计量点前用力摇动三角瓶，达到终点时为防止发生沉淀转换要轻轻摇动三角瓶，原因是AgCl(1.3 xl0-5rriol／L)的溶解度比AgSCN(l.OlO mol/L)的大，近终点时加入的NH4SCN会与AgCl发生转换反应，使SCN-浓度降低，使已生成的红色[Fe(SCN)]2+发生分解。
10原料中粗纤维的测定
原料中粗纤维的测定基本采用GB/T 6434-2006《饲料中粗纤维的含量测定》过滤法，粗纤维不是一个确切的实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分。测定时的关键控制点有：粉碎样品要能全部通过18目，但也不要太细．否则结果会偏低；酸煮及碱煮后用水要洗涤至中性，以免改变酸、碱浓度，重复性不好；洗涤用热水易于过滤且洗涤干净；石油醚洗去除脂肪、单宁、色素、蜡、部分蛋白质和戊糖：抽滤时洗至中性；古氏坩埚厚薄适宜，酸性石棉以透不过光为宜。
11原料中酸价的测定
酸价的测定是参考GB/T 19164-2003《鱼粉》附录B鱼粉中酸价测定方法，酸价直接反映的是原料油脂中游离脂肪酸的含量，此指标反映原料新鲜度。酸价测定时的关键控制点有：颜色较深的样品一般减少称样量，方便终点的观察：乙醇易燃易挥发，要远离明火：乙醚高度易燃，气味特殊，必须在通风橱中操作：氢氧化钾一乙醇标准溶液贮存于聚乙烯瓶中，如果使用时间较长，聚乙烯瓶最好是带有碱石灰干燥管．防止吸入空气中的C02;检测过程中一定要过滤，否则样品色素及其他因素会对滴定终点指示的干扰，使检测结果误差加大：滴定时在滴定管上端倒扣一小烧杯或一干净的试剂瓶塑料盖，防止氢氧化钾标准液挥发；严格按照标准滴定操作进行，在取氢氧化钾标准液时速度要快，且氢氧化钾标准液勿暴露在空气中放置，尽量缩短氢氧化钾标准液与空气接触的时间。
12原料中挥发性盐基氮的测定
挥发性盐基氮的测定目前并无适用于饲料检测的国家标准，目前大多数饲料企业参考食品标准GB/T 5009.44-2003《肉与肉制品卫生标准的分析方法》。挥发性盐基氮是微生物将蛋白质分解为氨基酸．挥发性盐基氮是氨基酸降解的产物。此方法的关键控制点有：氧化镁溶液勿太早加入到试样中，要临蒸馏前加入，防止提早反应使结果偏低：混合指示剂配制浓度和使用比例要合适：接收管要插到硼酸吸收液中：每次要做蒸馏空白，以检验水质和试剂影响：要定期做硫酸铵回收率测试，保证所测硫酸铵含氮量应为21.19%+0.2%，否则要检验加氧化镁、蒸馏和滴定各操作步骤是否存在问题．以及蒸馏系统气密性有无问题。
综上所述．饲料原料各常规检测项目的关键控制点与现行方法的现实局限性也有关系．如粗蛋白质的测定方法一直都没有更新，还在使用GB/T 6432-1994这个标准．测定的只是氮含量：饲料中粗脂肪的测定有最新标准GB/T6433-2006．里面提及了索氏抽提法和盐酸水解法．但没有指出哪种方法更真实的反映饲料中的脂肪含量，以及方法的适用性不是很明确：水溶性氯化物的测定GB/T 6439-2007操作繁琐．并不适用于饲料企业大批量样品的检测：挥发性盐基氮的测定采用国家食品标准．目前仍无适用于饲料检测的国家标准，等等。可见，饲料原料各常规检测项目的检测技术还有待提升．其方法适用性还有待思考空间。总之，饲料原料各常规检测项目的关键控制点除上面提及到的因素外，还与标准溶液的配制、标定是否符合标准方法要求、容量分析仪器如移液管或滴定管基本操作的使用是否规范、是否熟悉有效数字及计算规则、数据处理的基本方法是否正确等有关。作为一名专业的检测工作者，要做到从取样、制样、检测、整个流程的规范操作，还要熟悉检测过程中的误差及来源．并采用一定的质控手段，保证检测结果的准确度，才能真正对饲料原料进行合理的评定。
