1、超临界二氧化碳干燥
简而言之，超临界干燥就是借助超临界流体从固体材料或水性悬浮液中移除液体（一般是水）的过程。在超临界干燥方面，二氧化碳有以下特点：①临界温度低，可在常温下操作，加之化学惰性，可有效地防止热敏性成分和化学不稳定成分的氧化和分解；②由于具有和液体相近的密度，其黏度和气体相近，扩散系数为液体的10～100倍，因此对许多物质有较好的渗透性和较强的溶解能力；③无毒，无溶剂残留，完全符合国家卫生标准；④价廉易得，不燃烧，使用安全。这使得二氧化碳能够成为很好的干燥溶剂，30码期期必中生产销售木屑气流式烘干机、木屑颗粒机等生物质成型机械设备。
目前超临界干燥技术( SCD)主要可以分为超临界有机溶剂干燥( SCOD)，超临界气体干燥（SCGD，这里二氧化碳是常温常压下处于气态的代表性气体），超临界混合溶剂干燥（SCMD，主要是混合二氧化碳和有机溶剂），超临界流体辅助雾化干燥( SASD)，超临界气体萃取干燥（SCGED，应用超临界二氧化碳在有或者无助溶剂的情况下萃取水分）等。“超临界干燥”也被科学家们用在用超临界流体帮助水溶液喷雾干燥的时候。其中超临界流体辅助雾化干燥(SASD)作为一种特殊的超临界干燥，是通过干燥水溶液生产精细的颗粒，但是这项技术并不适合多孔颗粒，因为当用超临界二氧化碳雾化溶液到常压状态时，蒸发占主导。本文中应用的超临界技术属于超临界气体干燥(SCGD)。
气凝胶呈纳米结构，是一种多功能材料，具有高比表面积、低密度、低介电常数和优良的隔热特性。这些性质使气凝胶得到了广泛的应用，例如，其可加入涂料中使涂料达到良好的消光效果；也可作为人工合成橡胶的补强剂，大大提高了橡胶的机械强度和抗老化能力；其在催化载体．绝热、隔音屏和超高电容器等方面也有广泛的应用。Si02气凝胶是一种新型轻质纳米多孔材料，孔隙率高达80.0%～99.8%，孔道尺寸为1～100 nm，比表面积高达200～1000m2/g，密度最低可达3 kg/mz，在热学、光学、电学及声学上具有很多特殊性质，在航空航天、化工及石油运输等众多领域中有十分广泛的应用前景。二氧化硅气凝胶整体也曾经被广泛地应用于高能物理学，如切伦科夫辐射探测器。Dorcheh等提出了关于二氧化硅气凝胶的合成、性质和特性的研究，并将注意力投向了干燥（可以使二氧化硅气凝胶材料的生产更加商业化更经济）。
在过去的20年里，超临界干燥的非凡特性，例如保持材料的原始结构，使其在干燥纳米结构材料、食品、复合药剂等方面的应用前景吸引了越来越多的注意。然而，大部分潜在应用甚至是二氧化硅气凝胶领域还没有被开发。
造成这种情况的原因之一就是它的高压、某些时候的高温和相对较低的生产压力及其所带来的对设备的高要求。因此，提出一种干燥多孔材料连续操作的超临界干燥工艺还是值得高度期待的。
2、实 验
2.1无泵自循环干燥烘干机简介
本设备的目的在于提供一种无泵驱动、利用亚临界流体进行自循环干燥并在干燥最后阶段达到超临界状态的干燥烘干机。
本设备设有干燥釜、虹吸管、加热釜和冷凝器；干燥釜外接压力流体源，虹吸管设于干燥釜与加热釜之间，加热釜设有加热装置，下设有排溶剂口，冷凝器的出口与干燥釜之间设有回流管和控制阀门，干燥釜上设有液位视窗，如图1所示。
无泵自循环流程主要是通过设备中的虹吸管实现，当外接的具有一定压力的液态二氧化碳流入干燥釜的液面高度高于虹吸管时，就会自动从干燥釜中流入加热釜，直至两釜中液面持平，但加热釜可以把液态二氧化碳加热成气态，再经过冷凝器被冷凝下来，回到干燥釜，至此，完成一个循环过程。整个过程无需泵等输送设备，减少了成本和能量消耗，同时也节约了空间，方便了操作，具有开发小型设备的明显优势。
2.2 实验方法
本设备的流程图如图1所示，具体的操作步骤如下。
(1)启动装置 打开干燥釜Rl01，装入二氧化硅湿凝胶于干燥釜中，合上干燥釜盖。操作前检查气密性，检查加热釜R102加热保温情况，检查仪表显示和控制情况。设计和控制好加热釜R102的温度。
(2)吹扫 确认正常后，用氮气（或二氧化碳）吹扫系统，关闭所有阀门。
(3)充入液态二氧化碳进行干燥 打开高压气瓶阀门Vl往洗涤釜Rl01中充入液体二氧化碳，观测视窗G，当达到所需的液位后关闭V1。干燥时：充入较多的液体二氧化碳，保障在循环过程中被干燥的物料一直浸在其中。开启V3和V4，在虹吸作用下，液体开始循环。
(4)干燥结束停止干燥时关闭阀门V3，使加热釜R102、冷凝器R103中残余的二氧化碳尽量回流到洗涤釜中。观察视窗G达到较高液面后，关闭阀门V4，停止加热釜R102的加热和冷凝器R103的冷凝，之后对干燥釜进行气浴加热。观察干燥釜内汽液界面消失时，打开V2放气卸压。待压力表表压为零并静置一定时间后，打开洗涤釜，取出二氧化硅。
2.3结果与讨论
实验条件为：干燥温度36℃，干燥压力6～8MPa；凝胶用量为5 mL。
实验过程为：将原厂生产的凝胶用无水乙醇稀释成一定体积可以流动的凝胶混合物，每次实验都取其中的凝胶用来干燥（这样保证了每次干燥时，被干燥的凝胶都含有相同水分和助溶剂乙醇）。实验前，先将原溶液搅拌0.5 h，防止上下分层浓度的差异带来实验误差，然后用量筒取出5 mL凝胶，放入用不锈钢筛网缝制的袋子里，将袋子放入洗涤釜后，按照流程干燥。
取5 mL相同凝胶，放入烘箱中干燥至质量不再变化后，称量得固体0.3232 g，取其中0.3185 g经振实仪振实后体积为2.40 mL，得出堆密度为0. 1327 glmL。实验结果如表1所示。
将烘干后样品先称量一定质量，然后用振实仪振实后量体积，最后得堆密度如表2所示。
由表2看出，随着干燥时间的增加，堆密度有逐渐降低的趋势，并趋于稳定。说明干燥的二氧化硅颗粒的结构趋于均匀。
与直接烘干后得到的质量和堆密度比较，可以推测，直接干燥时，会使二氧化硅随水分流失，造成保存质量少于用亚临界干燥的普遍值。而且，直接干燥得到的对比度远大于亚临界干燥，说明直接干燥对结构破坏较大，应用本设备干燥对物质结构的维持较好。
3、结论
进行了设备的设计、制造、搭建及调试与优化，本研究基本达到了最初的目标：①研制了一台小型、无泵自循环的干洗／干燥烘干机；②设备可方便地进行干燥得到多孔材料（可用于催化剂和催化剂载体的制备）。
